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液相色譜柱操作使用的技術功能介紹分析
發布時間:2017-08-28   點擊次數:433次
     液相色譜柱在使用中zui常見的問題就是柱壓升高,如果柱壓是在長時間使用過程中緩慢增加,屬於正常現象。但柱壓在使用過程中突然升高,可能的原因有如下幾點:
    1、液相色譜柱頭的過濾篩板堵塞或汙染。
    2、色譜柱頭的填料被樣品汙染。
    3、色譜柱內緩衝液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機溶劑,形成結晶析出。
    4、流動相pH值過大或過小使固定相結構破壞或溶解。
    液相色譜柱解決辦法如下:
    1、如確定是色譜柱頭的過濾篩板被汙染,可以將色譜柱反方向用甲醇衝洗至正常壓力,或者卸下色譜柱頭,將其放在10%的稀硝酸內超聲清洗10分鍾,後再用純水超聲10分鍾,重新裝入色譜柱。
    2、如確定色譜柱頭的填料被汙染,將柱頭螺絲卸下,挖出柱內前段被汙染的填料,用相同的柱填料重新填入,仔細修複後,重新安裝上柱頭螺絲。
    3、如確定定是鹽結晶,用10%的甲醇/水衝洗色譜柱使柱內鹽全部溶解,再換高濃度甲醇。
    4、如果因pH值使用不當,很難恢複。
    選擇液相色譜柱之前,先多了解自己的樣品和雜質,他們的類型結構、極性、酸堿性、分子量大小等等,
    1、樣品是極性的且弱酸性的;就可以選擇C18在100%酸性水溶液條件下檢測,即要選擇承受100%純水且對極性化合物保留很好的色譜柱
    2、如果樣品極性太強,或酸性太強;可以選擇CN,NH2,或矽膠柱,也有使用C18+強陰離子對試劑或強陰離子交換色譜柱(缺點是離子對試劑平衡時間長,對流動相pH要求比較精密,否 則很難重複實驗,另外離子對試劑很難洗下來,基本上用了離子對的色譜柱就不能再用於其它實驗)
    3、若樣品是堿性的;可選擇高純矽膠柱(高純矽膠缺少金屬雜質,且矽膠端基封尾)或一些經過修飾的C18柱(如極性嵌入技術或堿去活技術等),他們都會減少堿性化合物的拖尾,一般會選擇中性或偏堿的條件下做,因為這樣可增加堿性樣品的保留
    4、如果堿性化合物的極性太強,或堿性太強;可以選擇寬色譜柱在高pH值檢測(優點是方法開發簡單,缺點是目前實 現這一技術的色譜柱品牌比較少,價格也高)或者選用液相色譜柱(矽膠柱在反相條件下使用,這也是很經典的檢測堿性樣品的方法)選擇強離子交換柱(缺點 是不能用來分析其它樣品,對流動相pH要求比較精密,否則很難重複實驗)也有使用C18+強陰離子對試劑或強陰離子交換色譜柱。

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