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色譜柱膜厚--GC小常識
發布時間:2016-07-04   點擊次數:2037次

色譜柱液膜厚度影響5 個主要的參數:保留、分離度、流失、惰性和柱容量。
恒溫條件下,溶質保留與膜厚度成正比。在程序升溫條件下,溶質的保留是恒溫條件下的1/3-1/2。對於較易揮發的溶質,液膜較厚的色譜柱可以得到更高的保留。采用標準液膜厚度的色譜柱,揮發性溶質一般需要冷凍(室溫以下)才能得到分離,而使用厚液膜色譜柱可在30 °C 以上獲得很好的保留。使用較厚液膜的色譜柱的作用是在較高溫度下得到相當或更強的保留。較厚液膜色譜柱一般用來分析諸如溶劑和一些氣體等揮發性化合物。薄液膜的色譜柱則用來減小強保留溶質的保留。強保留溶質可以更快地流出,或在較低溫度下流出。使用較薄液膜的色譜柱的作用是在較低溫度下得到相當或更弱的保留。薄液膜色譜柱一般用於分析高沸點或高分子量的化合物。圖9 顯示兩支不同膜厚度的色譜柱在保留上的不同。
k 值小於2 的溶質很難分離,原因是色譜柱的保留太弱。改用較厚液膜的色譜柱可得到更好的分離,因為溶質的保留增加了。分離度的改善取決於原來色譜柱上溶質的k 值。對於k 值等於或小於5 的溶質,增加保留可以改善分離度。對於k 值為5-10 的溶質峰,增加保留可在較小程度或中等程度上改善分離度。對於k 值大於10 的峰,增加保留常常不能改善分離度,有時還會降低分離度。增加液膜厚度改善早流出峰的分離度,同時可能降低遲流出峰的分離度。

對於給定的固定相,柱流失隨著膜厚的增加而增加。由於液膜較厚的色譜柱保留更強,故增加液膜厚度時,遲流出的峰可能遷移到更高柱流失的區域。厚液膜色譜柱由於更高的流失水平,其使用溫度上限可能較低。
較厚液膜的色譜柱惰性更好,因為有更多的固定相屏蔽了柱管表麵與溶質的接觸。采用較厚液膜色譜柱常常可以減少活性化合物的峰拖尾。
較厚液膜的色譜柱具有較高的柱容量。當一種溶質的濃度很高時,其展寬的色譜峰可能幹擾鄰近的色譜峰或與鄰近的色譜峰共流出。改用較厚液膜色譜柱可能減少峰拖尾,因而減少共流出現象。

色譜柱膜厚選擇概述
1. 對於0.18-0.32 mm 內徑的色譜柱,其平均或標準(即,不厚也不薄)膜厚為0.18- 0.25 μm,可用於大多數分析
2. 對於0.45-0.53 mm 內徑的色譜柱,其平均或標準(即,不厚也不薄)膜厚為0.8- 1.5 μm,可用於大多數分析
3. 厚液膜色譜柱用於保留和分離揮發性溶質(如,輕質溶劑、氣體)。厚液膜色譜柱惰性更好,柱容量更大。厚液膜色譜柱表現出較高的柱流失,降低了使用溫度上限
4. 薄液膜色譜柱用於降低高沸點、高分子量溶質的保留(如,類固醇、甘油三酯)。薄液膜色譜柱惰性較低,具有較低的柱容量和柱流失

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