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氣相色譜柱內徑--GC小常識
發布時間:2016-07-02   點擊次數:1157次

柱內徑對主要考慮的五個參數都有影響。它們是柱效、保留、壓力、載氣流速和容量。
柱效(N/m) 與柱內徑成反比。表4 列出的柱效說明,較小內徑的色譜柱具有更高的理論塔板數。分
離度是理論塔板數平方根的函數。所以,理論上講,柱效加倍隻能提高分離度1.41 倍(2 的平方
根),但實際上接近1.2-1.3 倍。在需要得到窄峰和高柱效時,應該使用較小內徑的色譜柱。圖7 顯
示兩支不同內徑的色譜柱在分離度上的不同。
在恒溫條件下,溶質的保留與柱內徑成反比。在程序升溫條件下,溶質的保留是恒溫條件下的1/3-
1/2。很少根據保留值來選擇柱內徑。圖7 顯示兩支不同內徑的色譜柱在保留上的不同。
柱頭壓接近於柱半徑的負二次方函數。比如,0.25 mm 內徑的色譜柱與同樣長度(載氣和溫度也相
同)的0.32 mm 內徑的色譜柱相比,需要約1.7 倍的柱頭壓。色譜柱柱頭壓隨著柱內徑的變化而急
劇增大或減小。由於更小內徑的色譜柱需要的壓力較高,因此直徑0.18 mm 或更大的色譜柱內徑
可用於標準氣相色譜柱分析。內徑較大的色譜柱,特別是長度較短者(如,15 m x 0.32 mm 內徑)
,不適合用於GC/MS 係統。色譜柱出口處的真空大大降低了所需要的柱頭壓力,但是要保持或控
製低柱頭壓力卻較為困難。

柱效與直徑

色譜柱內

直徑(mm)

理論值
塔板數/米
0.10 12500
0.18 6600
0.20 5940
0.25 4750
0.32 3710
0.45 2640
0.53 2240

溶質的zui大柱效(k=5 時)

 

恒壓條件下,載氣流速隨著柱內徑的增加而加快。對於需要高流速的應用或硬件,一般要使用內徑
較大的色譜柱。為了正常運行,頂空進樣係統和吹掃-捕集係統需要更高的載氣流速。這些係統采
用0.45 或0.53 mm 內徑的色譜柱,就可以采用較高的流速。若在此類係統中使用小內徑色譜柱,
就必須特別考慮幾個問題。包括使用低溫接口或柱溫箱,或者通過分流進樣器進行連接。如果采用
這些技術通常會增加分析的複雜性和/或成本,或者造成樣品損失。對於需要低載氣流速的應用或
硬件,通常要使用內徑較小的色譜柱。GC/MS 是典型的需要低載氣流速的係統,因此,要使用
0.25 mm 或更小內徑的色譜柱。
色譜柱容量隨著柱內徑的增大而增加。實際柱容量還取決於固定相、溶質和液膜厚度。下表 列出了
各種內徑色譜柱的典型柱容量範圍。

色譜柱容量(ng)

膜厚(um)色譜柱內徑(mm)
 0.18-0.20 0.25 0.32 0.53
0.120-3525-50 35-7550-100
0.2535-7550-10075-125100-250
0.5075-150100-200125-250250-500
1.0150-250200-300250-500500-1000
3.0---400-600500-8001000-2000
5.0---1000-15001200-20002000-3000

 

色譜柱直徑選擇概述
1. 當需要較高柱效時,使用0.15、0.18 或0.25 mm 內徑的色譜柱。0.15 和0.18 mm 內徑的色譜
柱十分適用於泵容量低的GC/MS 係統。內徑較小的色譜柱具有的柱容量zui小,並需要zui高的
柱頭壓。
2. 當需要較高的樣品容量時,使用0.32 mm 內徑的色譜柱。與0.25 mm 內徑的色譜柱相比,它
們對於不分流進樣或大體積(>2 μL) 進樣時早流出的溶質有更佳的分離度。
3. 隻有在儀器配備大口徑直接進樣器並需要較高的柱效時,才使用0.45 mm 內徑的色譜柱。特
別適用於高載氣流速的情況,比如吹掃-捕集、頂空進樣器和閥進樣的應用。
4. 隻有配備大口徑直接進樣器時,才使用0.53 mm 內徑的色譜柱。特別適用於高載氣流速的條
件,比如吹掃-捕集和頂空進樣器。0.53 mm 內徑色譜柱在恒定的膜厚情況下具有zui高的樣品
容量。

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