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色譜柱常見操作維護
發布時間:2014-10-15   點擊次數:1089次

色譜柱常見操作維護
一、正確使用緩衝鹽  
緩衝鹽通常易溶於水,難溶於有機溶劑,因此緩衝鹽使用不當會使其析出,堵塞填料基質上的微孔和顆粒間的空隙,使填料板結,柱壓上升;同時阻礙了基質上鍵合的碳鏈自由舒展,使色譜柱的保留能力下降,柱效降低。緩衝鹽析出後,去除非常困難,因此,正確的使用緩衝鹽對延長色譜柱使用壽命非常重要。
正確使用緩衝鹽的目的是防止緩衝鹽析出,因此正確使用緩衝鹽的方法可歸結為一句話:使用前要過濾,使用後要衝洗。具體方法如下:
1、等度條件:使用緩衝鹽前和使用後需用過渡流動相以1.0ml/min流速衝洗60min;使用後去除緩衝鹽的另一個方法是用過渡流動相以0.2ml/min流速衝洗色譜柱。
2、梯度條件:用含有緩衝鹽的流動相跑梯度之前,用與初始流動相組成相同的過渡流動相以1.0ml/min流速衝洗60min,再用該過渡流動相以1.0ml/min衝洗色譜柱120min。含緩衝鹽流動相的梯度設定應盡量平緩,以避免梯度過程中緩衝鹽析出。
注意:過渡流動相是指有機相和水相的組成與分析流動相相同,區別隻是過渡流動相不含緩衝鹽。
3、緩衝鹽析出的補救方法:
1)方案1:用甲醇/20/80以1.0ml/min流速35攝氏度條件下反向衝洗色譜柱120min
2)方案2:用甲醇/水=20/80以0.2ml/min流速反向衝洗色譜柱。

二、防止強保留物質在色譜柱上存留
強保留物質和大分子化合物在色譜柱中累積,對樣品中的化合物產生額外的保留行為,不僅引起峰型變寬、拖尾,使柱效下降,同時也會引起保留時間的變化,累積到一定程度時還會導致柱壓升高。由於強保留物質和大分子化合物對色譜分離的影響是一個累積效應,需要一定的時間才會體現出來,但對許多藥品特別是複雜樣品而言,很難判斷其是否是含有強保留物質,因此要防止強保留物質的累積,需要在每天的日常維護中用純甲醇或乙氰清洗色譜柱。 clin-lab.com
清洗方法:
1、未使用緩衝鹽:每天分析完成後,先用上述方法除去緩衝鹽,然後再用甲醇或乙氰反向衝洗色譜柱60min。
2、使用過緩衝鹽:分析完成後,先用上述方法除去緩衝鹽,然後在用純甲醇或乙氰反向衝洗色譜柱60min
3、補救方法:
水——乙氰——氯仿(或異丙醇)——乙氰——水
每一步以1.0ml/min流速反向衝洗色譜柱60min。
 

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