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色譜柱壽命延長的方法
發布時間:2018-04-02   點擊次數:526次

    一根色譜柱到了不可使用的時候應更換。“不可挽救”這個概念在許多色譜工作者的認識上不完全相同,有人認為隻有當色譜柱的壓力增高到係統不可承受的地步才考慮報廢,隻要壓力在可接受的範圍內總要設法修補,以延長色譜柱的壽命。另外也可以從分析高要求的樣品改作分析低要求的樣品,從分離多組分的樣品改作分離單組分的樣品,從分離介質複雜的樣品改為分離介質相對簡單的樣品。實驗室zui常用的延長色譜柱壽命的方法是修補柱頭、換不鏽鋼燒結片,衝洗、倒衝柱。

  修補柱頭和換不鏽鋼結片常在一起,前麵已簡單作了敘述。去掉過濾片後發現柱頭塌陷或填料被汙染,可用無水乙醇調成糊狀的同種填料(挖去髒填料)填補柱頭,用與柱內徑相同的、頂端平而光滑的不鏽鋼或聚四氟乙烯棒壓緊,再填平,再壓緊,反複3~5次,zui後用無水乙醇將柱頭四周潤濕幾次,擦幹淨柱外壁的填料、加上新過濾片,擰緊接頭,接上泵衝洗,而後再接檢測器。如果塌陷很深,或者挖去的髒填料很多,填平柱頭後接上泵衝洗15min,再拆下柱填平,再接上泵衝洗,反複數次可恢複大部分柱效。有時還應該用比較高的流速才能有效。

  修補過的色譜柱一般不能恢複到原先的柱效,剛開始修補數次效果不錯,隨著修補次數的增多,維持一個短時間又要修補,到了後期,鍵合相隨矽膠的溶蝕而流失,加上化學物質的腐蝕,此時再也無法修補了。

  對價格高的色譜柱一定堅持自己動手修補。如排阻色譜柱不隨時間而改變保留,僅需比較低的分離條件,稍為修補就可解決問題。

  倒衝柱也是經常采用的維護措施,不提倡新色譜柱倒衝柱。色譜柱用到中後期,而且修補過多次後才考慮逆向反衝。可在倒衝柱前填平原柱頭的塌陷現衝洗,也可倒向衝洗後再填平柱頭(原柱出口),後者效果好一些。柱逆向使用後柱效損失較大(約40%~60%),常常可以倒過來再倒過去,隻要不破壞柱床,效果還不錯。倒衝柱前要檢查柱兩端的燒結過濾片情況,防止燒結過濾片(原柱頭承受過度壓力,填料被泵打出)。

  在采取以上措施時,衝洗過程應伴隨始終。

  有少數實驗室自己裝色譜柱,或請廠商裝柱。色譜柱硬件都是用過的舊柱,這可節約50%的經費,但有時也碰到一些麻煩。柱內壁未經再拋光處理,柱壁效應比較大,分辨率降低,或者拖尾峰。重裝柱後卡套易鬆動,整個柱頭滲漏。可借助於聚四氟乙烯軟膜密封,但已不能承受較高的壓力。

  對有些色譜柱重新處理是值得的,但有些則無價值。除考慮價格外,還要考慮實際工作要求。任何色譜柱都可以修補數次,樣品處理好、流動相溫和、壓力中下可以減少修補柱的次數。柱壓升高超過係統所承受的限度就要報廢柱。實驗室內要備有不同類型的散裝填料(C18、矽膠),用同類型、同粒度的填料修補柱頭效果好。如果手頭沒有所要求的填料,可以用其它填料代替,這比用柱頭塌陷的柱要好得多。

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