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色譜法——樣品前處理過程
發布時間:2018-03-15   點擊次數:314次

樣品前處理過程:

  預處理

對樣品進行粉碎、混勻和縮分等過程稱為預處理。

固體樣品——含水較低,粉碎過篩。含水量較高取食用部分切碎或先烘幹後粉碎過篩。

液體、漿體——攪拌混合均勻

互不相容的液體——先分離再取樣

特殊樣品——根據實驗要求特殊處理

  提取

  浸提——針對固體樣品使待測組分轉移到提取液中

  萃取——針對液體樣品,利用某組分在兩種互不相容的溶劑中的分配係數不同,從一種溶劑轉移到另一種溶劑中,從而達到提取目的。

 淨化

  去除雜質的過程稱為淨化。

  萃取法——適用於液體樣品,少量多次

  化學法——通過使雜質或待測物發生化學反應而改變其溶解性,使其與原體係分離。

  層析法——利用混合物中各組分的理化性質(如溶解度、吸附能力、電荷、分子量、分子極性和親和力等)不同,使各組分在支持物上的移動速度不同,而集中分布在不同區域,借此將各組分分離。

  濃縮

  樣品經過提取淨化後,體積變大,待測物濃度降低,不利於檢測,所以濃縮的目的是減小樣品體積提高待測物濃度,常見方法如下:

常壓濃縮——適用於揮發性和沸點相對較低的組分,通過升高溫度,將溶劑由液態轉化成氣態被抽走或被通過冷凝器再次收集,從而達到濃縮目的。

減壓濃縮——通過抽真空,使容器內產生負壓,在不改變物質化學性質的前提下降低物質的沸點,使一些高溫下化學性質不穩定或沸點高的溶劑在低溫下由液態轉化成氣態被抽走或被通過冷凝器再次收集。

冷凍幹燥——冷凍的同時減壓抽真空,使溶劑升華,適用於生物活性樣品。

氮吹濃縮——適用於體積小、易揮發的提取液。采用惰性氣體對加熱樣液進行吹掃,使待處理樣品迅速濃縮,達到快速分離純化的效果。該方法操作簡便,尤其可以同時處理多個樣品,大大縮短了檢測時間。被廣泛應用於農殘檢測,製藥行業和通用研究中的樣品批量處理。

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