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石墨爐原子吸收光譜法測定食品(毒大米)中的重金屬鎘
發布時間:2017-06-12   點擊次數:500次

石墨爐原子吸收光譜法

1.原理
樣品經灰化或酸消解後,樣液注入原子吸收分光光度計石墨爐中電熱原子化後,鎘原子吸收
228.8nm共振線,在一定濃度範圍,其吸光度與銅含量成正比,與標準係列比較定量。
2.試劑
實驗用水為亞沸蒸餾水或電阻率80萬歐姆以上的去離子水。所有試劑要求使用優級純或處理後不含鎘的試劑。
(1) 硝酸、硫酸和高氯酸。
(2) 30%過氧化氫。
(3) 混合酸:硝酸4份,高氯酸l份。
(4) 0.5m01/L硝酸:取31.5ml硝酸,加入500ml水中並用水稀釋至l000ml。
(5) 磷酸氫二銨溶液 (20g/L)。取2.0g特純磷酸氫二銨溶於雙蒸水中定容至100ml。
(6) 鎘標準儲備液:精密稱取1.0000g金屬鎘 (99.99%),溶於20ml 5mo1鹽酸中,加 2滴硝酸,移人1000ml容量瓶中,以水稀至刻度,混勻,貯於聚乙烯瓶中。此溶液每毫升相當於1.000mg鎘。
(7) 鎘標準使用液:吸取l0.0ml鎘標準儲備液於l00ml容量瓶中,以0.5mo1/L硝酸稀釋至刻度,混勻。如此多次稀釋至每毫升相當於0.100mg。
3.儀器
(1) 原子吸收分光光度計 (附石墨爐及鎘空心陰極燈)。
(2) 所用玻璃儀器均需以硝酸 (1+5) 浸泡過夜,用水反複衝洗,zui後用去離子水衝洗幹淨。
(3) 馬弗爐或恒溫幹燥箱
(4) 瓷坩堝或壓力消化器
(5) 微波消解裝置
4 操作方法
4.1 樣品預處理:采樣和製備過程中,應注意不使樣品汙染。糧食、豆類去殼去雜物後,磨碎過20目篩,儲於塑料瓶中.保存備用;蔬菜、水果洗淨,晾幹,取可食部分搗碎備用:魚、肉等用水洗淨,取可食部分搗碎,備用。
4.2 樣品消解 (根據實驗條件可任選一方法)
(1)幹灰化法:稱取1.00~5.00g樣品(根據鉛含量而定)於瓷坩堝中.先小火炭化至無煙,移人馬弗爐500± 25℃灰化6~8小時,放冷。若個別樣品不徹底.則加1ml混合酸在小火上加熱,反複多次直到消化完全,放冷,用硝酸 (0.5mol/L) 將灰分溶解,少量多次地過濾於10ml~25ml容量瓶中。並定容至刻度、搖勻備用,同時作試劑空內。
(2)壓力消解罐法:稱取0.200~2.000g樣品 (糧食、豆類幹樣不得超過lg,蔬菜、水果、動物性樣品控製在2g以內,水分大的樣品稱樣後先蒸水分至近幹) 於聚四氟乙烯罐內,加硝酸2~4ml過夜。再加過氧化氫2~3ml (總量不能超過內罐容積的1/3)。蓋好內蓋,旋緊外蓋,放入恒溫箱,l20℃保溫3~4小時,自然冷卻。將消化液定量轉移至l0ml(或25ml)容量瓶中。用少量水洗滌內罐,洗液合並於容量瓶中並定容至刻度,混勻。同時做試劑空白。
(3)濕法消解:稱取樣品1.000~5.000g於三角燒瓶中,放數粒玻璃珠,加10ml混合酸 (或再加l~2ml硝酸),加蓋過夜,加一小漏鬥在電爐上消解,若變棕黑色,再加混合酸。直至冒白煙,消化液無色透明、放冷移入10~25ml容量瓶,用水定容至刻度,搖勻。同時做試劑空白。
(4)微波消解法:精密稱取0.3000--0.5000g於微波消化罐中,加1.0mol/L硝酸4ml,蓋好內蓋,旋緊外蓋,放入微波消解裝置,按照預先設定的程序(見表4)進行升溫消化,待消化完畢後,取出消化罐,將消化液定量移入10.0ml或25.0ml比色管中,用雙蒸水少量多次洗罐,稀釋至刻度,混勻,即供試樣液。同樣做試劑空白液。

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