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毛細管色譜柱故障排除指南
發布時間:2016-09-09   點擊次數:521次

毛細管色譜柱故障排除指南

一、峰丟失 
     可能的原因 可采用的排除方法
     
     1.注射器有毛病------用新注射器驗證。
     2.未接入檢測器,或檢測器不起作用------檢查設定值
     3.進樣溫度太低------檢查溫度,並根據需要調整
     4.柱箱溫度太低------檢查溫度,並根據需要調整
     5.無載氣流----------檢查壓力調節器,並檢查泄漏,驗證柱進品流速
     6.柱斷裂------------如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端,是可以補救的,切去柱斷裂部分,重新安裝
     
     二、前沿峰 
     可能的原因 可采用的排除方法
     1.柱超載-----------減少進樣量
     2.兩個化合物共洗脫--提高靈敏度和減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開
     3.樣品冷凝----------檢查進樣口和柱溫,如有必要可升溫
     4.樣品分解----------采用失活化進樣器襯管或調低進樣器溫度
     
     三、拖尾峰 
     可能的原因 可采用的排除方法
     1.進樣器襯套或柱吸附活性樣品----更換襯套。如不能解決問題,就將柱進氣端去掉1~2圈,再重新安裝
     2.柱或進樣器溫度太低------------升溫(不要超過柱zui高溫度)。進樣器溫度應比樣品zui高沸點高25度
     3.兩個化合物共洗脫--------------提高靈敏度,減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開
     4.柱損壞------------------------更換柱
     5.柱汙染------------------------從柱進口端去掉1~2圈,再重新安裝
     
     四、隻有溶劑峰 
     可能的原因 可采用的排除方法
     1.注射器有毛病-------用新注射器驗證。
     2.不正確的載氣流速(太低)----檢查流速,如有必要,調整之
     3.樣品太稀-----------注入已知樣品以得出良好結果。如果結果很好,就提高靈敏度或加大注入量。
     4.柱箱溫度過高-------檢查溫度,並根據需要調整
     5.柱不能從溶劑峰中解析出組分-----將柱更換成較厚塗層或不同極性
     6.載氣泄漏-----------檢查泄漏處(用肥皂水)
     7.樣品被柱或進樣器襯套吸附-------更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,並重新安裝
     
     五、寬溶劑峰 
     可能的原因 可采用的排除方法
     
     1.由於柱安裝不當,在進樣口產生死體積-----重新安裝柱。
     2.進樣技術差(進樣太慢)--------采用快速平穩進樣技術。
     3.進樣器溫度太低---------------提高進樣器溫度。
     4.樣品溶劑與檢測相互影響------- 更換樣品溶劑。 
     (二氯甲烷/ECD) 
     5.柱內殘留樣品溶劑------------更換樣品溶劑
     6.隔墊清洗不當----------------調整或清洗
     7.分流比不正確(分流排氣流速不足)-------調整流速
     
     六、假峰 
     可能的原因 可采用的排除方法
     1.柱吸附樣品,隨後解吸------更換襯管,如不能解決問題,就從柱進樣口端去掉1~2圈,再重新安裝。
     2.注射器汙染---------------用新注射器及幹淨的溶劑試一試,如假峰消失,就將注射器衝洗幾次。
     3.樣品量太大---------------減少進樣量。
     4.進樣技術差(進樣太慢)----采用快速平穩的進樣技術
     
     七、過去工作良好的柱出現未分辨峰 
     可能的原因 可采用的排除方法
     
     1.柱溫不對--------- 檢查並調整溫度
     2.不正確的載氣流速---檢查並調整流速。
     3.樣品進樣量太大-----減少樣品進樣量
     4.進樣技術水平太差(進樣太慢)------采用快速平穩進樣技術。
     5.柱和襯套汙染-------更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,並重新安裝
     
     八、基線不規則或不穩定 
     可能的原因 可采用的排除方法
     1.柱流失或汙染------更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,並重新安裝。
     2.檢測器或進樣器汙染---清洗檢測器和進樣器
     3.載氣泄漏------------更換隔墊,檢查柱泄漏。
     4.載氣控製不協調------檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi,請更換氣瓶。
     5.載氣有雜質或氣路汙染---更換氣瓶,使用載氣淨化裝置清潔金屬管。
     6.載氣流速不在儀器zui大/zui小限定範圍之內(包括FID用氫氣和空氣)-----測量流速,並根據使用手冊技術指標,予以驗證。
     7.檢測器出毛病----------參照儀器使用手冊進行檢查。
     8.進樣器隔墊流失--------老化或更換隔墊
     
     九、同一根柱保留時間長短不一 
     可能的原因 可采用的排除方法
     1.柱溫太低或太高-------檢查並調整柱溫。
     2.載氣流速太低或太高----在柱出口處用適當的,經標定氣源測量流速。
     3.樣品器隔墊或柱泄漏----如必要,請檢查並修複。
     4.柱汙染或損壞---------重新老化或更換柱
     5.樣品超載------------減少樣品進樣量。
     6.記錄儀出毛病---------檢查記錄儀。
     7.載氣控製不協調-------檢查載氣源,看壓力是否足夠。如壓力≤500psi,請更換氣瓶。

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